首先，對于塊狀樣品，需進行切割、打磨、拋光等處理，使樣品表面平整光滑，減少劃痕與表面起伏，必要時還需進行離子減薄等操作以獲得合適的厚度，避免電子束穿透受阻產生假象。對于粉末樣品，要均勻分散在導電基底上，如碳膜或金屬網，可采用超聲分散等方法確保顆粒均勻分布且不團聚。對于生物樣品，需進行固定、脫水、包埋等特殊處理，以保持其原有結構并增強其導電性與穩定性。在整個制備過程中，要嚴格控制環境條件，避免灰塵等雜質污染樣品。樣品制備完成后，需盡快放入電子顯微鏡中觀察，防止樣品在空氣中發生氧化或其他變化而影響圖像質量。